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详细介绍
地沟油、潲水油、泔水油等废弃油脂在收集与初加工环节会带入食盐残留、含氯溶剂与含硫杂质,这些组分在后续制备生物柴油、生物航煤或进入加氢装置时会毒化催化剂、加剧设备腐蚀,因此原料入厂检验与贸易结算环节需要同时掌握硫、氯两项数据。地沟油微库仑硫氯测定仪(PKL-2000)即针对这一需求配置,采用动态微库仑法,硫量程 0.05 mg/L~10000 mg/L,氯量程 0.1 mg/L~10000 mg/L,同一台仪器分轮次完成两项指标的测定,裂解炉控温范围室温~850 ℃、精度 ±1 ℃。
一、概 述:
PKL-2000微库仑硫氯测定仪(PKL-600型微库仑滴定仪)是在PKL-200型微库仑滴定仪基础上研发的新一代硫氯分析仪器,该仪器采用动态微库仑法原理。待测样品经裂解管中燃烧发生氧化还原反应,由载气带入滴定池中转化为可滴定离子,并与电生的 I3-或Ag+发生反应,通过测量电解滴定过程中所消耗的 I3-或 Ag+的电量,根据法拉第定律,可得到样品的总硫或总氯含量。
适用范围:用于石油、石油化工、医药、卫生、环保、煤炭、地质、冶金、商检、质检、学校等生产、科研、监测领域中样品的总硫或总氯含量分析。
二、符合的标准
序号 | 方法说明 |
1 | ASTM D4929 原油中有机氯化物含量测定的标准试验方法 |
2 | ASTM D5808 芳香烃中氯化物含量的微库仑测定标准 |
3 | SH/T1757-2006工业芳烃中有机氯的测定微库仑法 |
4 | GB/T 18612-2011 原油有机氯含量的测定 |
5 | ASTM D3246-14采用氧化微库仑法测定石油气中硫含量的标准试验方法 |
6 | ASTM D3120-96氧压微库仑法测定轻质液态石油烃中痕量硫的标准试验方法 |
7 | SY/T 7329-2016油田化学剂中有机氯含量测定方法 |
8 | SH/T 1147-2025工业用芳烃中痕量氟、氯、硫的测定 |
9 | SH/T0222-1992液化石油气总硫含量测定法(电量法) |
10 | NB/SH/T 6056-2022 轻质烃及发动机燃料中有机氯含量测定(微库仑法) |
11 | SH/T 0253-1992 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法) |
三、仪器及使用
序号 | 项目 | 仪器技术指标 | |
1 | 分析范围 | 用于油品、石油化工品、芳香烃天然气等产品的总硫或总氯含量的测定 | |
2 | 测量范围 | S:轻油:0.05mg/L~10000mg/L~百分含量 重油:1~5000ppm(大于 5000ppm,样品需稀释) Cl:轻油:0.1mg/L~10000mg/L~百分含量 重油:1~5000ppm(大于 5000ppm,样品需稀释) 固体:S:0.5mg/kg~10000mg/kg~百分含量 | |
3 | 进样量 | 固体:2~10mg(根据样品含量大小称重) 液体:1~100ul 气体: 5ml (样品需能被充分燃烧) | |
4 | 检测下限 | S: 0.05mg/L; Cl:0.1mg/L | |
5 | 可测样品状态 | 固体、液体、气体(选配相应进样器,标配为液体进样) | |
6 | 推荐进样量 | 固体:≥5mg 液体:1 到 100ul 气体:2 到 5ml | |
7 | 控温范围及精度 | 室温~850℃,±1℃ | |
8 | 重复性误差 | X <1.0 mg/L | ≤±0.1 mg/L |
1.0mg/L≤ X ≤10 mg/L | ≤10% | ||
X > 10 mg/L | ≤5% | ||
9 | 大电解电流 | ±2mA | |
10 | 放大器电解电压 | ±30V | |
11 | 输入阻抗 | 大于 106Ω | |
12 | 基线噪声 | 增益 K=2400,采样电阻 R=10KΩ时,基线噪声不大于 2uv | |
13 | 基线漂移 | 不大于 5mv/min | |
14 | 增益范围 | 0~2560 | |
15 | 偏压范围 | 0 到 500mV 连续可调,实时监测 | |
16 | 气源要求 | 氮气纯度 99.95%,输出压力≤0.2MPa 氧气纯度 99.95%,输出压力≤0.2MPa | |
17 | 分析时间 | 2min | |
18 | 数据通讯接口 | RS232/USB | |
19 | 采样电阻 | 自动调节 | |
20 | 增益调节 | 自动调节 | |
21 | 重量(kg) | 40 | |
22 | 工作电源 | AC220V,3KW | |
23 | 尺寸 | 主机:500×450×320 搅拌器:260×320×320 | |
24 | 仪器成套性 | 主机(放大器)、温控(裂解)系统、搅拌器、进样器(液体)、计算机(选配)、操作软件、电解池,石英管等。 |
三、性能特点
序号 | 项目 | 仪器性能特点 |
1 | 通信协议 | 仪器采用USB通信技术,连接控制更可靠,故障率更低! |
2 | 分析系统 | 灵敏度高、分析速度快、线性范围宽、重复性好。 |
3 | 气体稳压系统 | 气路加装了稳压系统,避免了气体压力的波动对测定的影响。 |
4 | 高精度石英裂解管 | 样品裂解充分,反应完整,采用高精度石英裂解管可增加进样量,提高检测的精度和重复性。 |
5 | 温度控制系统 | 风冷代替水冷,散热风扇自动开关,无须人员等待关机。 |
6 | 耐腐蚀电极帽 | 采用304不锈钢电极帽,可以长期使用,避免因电解液腐蚀电极帽造成的检测结果误差大的问题。 |
7 | 质量流量计 | 2个质量流量计,计算机自动控制气体流量,气流量无波动、平稳精确。仪器重复性更好,小含量样品测量精度更高。 |
8 | 气体 | 采用普氧、普氮,亦可采用气体发生器代替钢瓶气体,测量精度满足标准要求。 |
9 | 增益和电阻 | 升级把硫和氯按高低含量分开,增益和采样电阻由原来的人工调节改为自动调节! |
10 | 偏压 | 实现了偏压全时监测。便于用户操作! |
进样系统 | ||
1 | 注射器进样系统 | 进样速度恒定,可根据样品调节进样速度 |
2 | 气体进样 | 恒温及带定量管 |
3 | 固体进样模式 | 采用帕尔贴降温控制,触摸屏操作,自动舟进样。 |
软件系统 | ||
1 | 操作平台 | Windows操作平台,人机直接对话,实行傻瓜型操作。 |
2 | 数据处理 | 计算机控制整个分析、数据处理等过程,显示全过程工作状态和数据峰形,根据需要可将参数、数据和峰形存盘或打印。 |
3 | 电路系统 | 采用国际流行电路和进口元器件,减少了仪器噪声,提高了检测灵敏度。 |
用户配套设施 | ||
工作台 | 1500mmX600mm | |
电 源 | 220V 交流不低于 4KW | |
气 源 | 普通氧气>99.9% 普通氮气>99.9% | |
化学试剂 | 分析纯级滴定试剂 100g 分析纯级辅助试剂 100g(仅在分析硫含量时使用) 冰乙酸(HAC) 优级纯 500Ml 纯净水 5L |
地沟油微库仑硫氯测定仪是专门针对地沟油、潲水油等废弃油脂中微量总硫、总氯快速定量的专用仪器,核心基于动态微库仑滴定 + 高温裂解原理,符合石化与粮油检测标准,适合地沟油筛查、回收与质控场景。一、核心用途(地沟油场景)
硫含量:合格食用油硫极低(<10>50 ppm,可作为筛查指标。
氯含量:合格食用油氯极低(<5>20 ppm,是重要判别依据。
适用:地沟油回收企业、质检机构、环保监测、执法抽检,适配液体油脂样品。
二、工作原理(微库仑法 + 高温裂解)
1. 高温裂解(转化)
样品(约 10–50 μL)由自动进样器注入 800–1000℃ 石英裂解管。
载气:高纯 O₂(氧化)+ 高纯 N₂(载带),流量精准控制。
硫:R-S + O₂ → SO₂ + CO₂ + H₂O
氯:R-Cl + O₂ → HCl + CO₂ + H₂O
2. 微库仑滴定(定量,法拉第定律)
测硫:SO₂进入滴定池,与电解液中 I₃⁻ 反应:I₃⁻+SO₂+2H₂O=SO₄²⁻+4H⁺+3I⁻;消耗的 I₃⁻由电解阳极补充(3I⁻→I₃⁻+2e⁻);记录电解电量,按法拉第定律算硫含量。
测氯:HCl 进入滴定池,Cl⁻与电解液中 Ag⁺ 生成 AgCl 沉淀;消耗的 Ag⁺由电解阳极补充;记录电量,计算氯含量。
核心:闭环负反馈,自动平衡,无需标准滴定液,绝对定量。
三、仪器结构(五大核心模块)
高温裂解炉:石英管,800–1000℃,温度分段可控(预热区、燃烧区、出口区),确保转化。
气路系统:高纯 O₂(99.999%)、高纯 N₂;精密流量控制器(MFC),流量 100–300 mL/min;干燥 / 净化除水、杂质。
微库仑放大器与控制系统:检测电位变化→驱动电解→积分电量→微机自动计算结果;Windows 软件,自动进样、数据存储、报表打印。
自动进样器:液体专用,10–100 μL 微量进样,精度 ±0.1 μL,减少人为误差。
四、关键技术参数(地沟油适配型)
测量范围:硫 0.05–10000 mg/L(ppm);氯 0.2–10000 mg/L(ppm)。
检出限:硫≤0.05 ppm;氯≤0.2 ppm(适配地沟油低含量筛查)。
精度:0.05–1 ppm:绝对误差≤±0.1 ppm;1–10 ppm:相对误差≤10%;>10 ppm:相对误差≤5%。
裂解温度:800–1000℃(可调)。
载气:O₂/N₂ 99.999%,流量 150±50 mL/min。
分析时间:单样 5–10 min(含裂解 + 滴定)。
样品形态:液体(地沟油、潲水油、植物油、矿物油)。
五、执行标准
硫:SH/T 0253、ASTM D3120、GB/T 18612。
氯:SH/T 0254、ASTM D5808、GB/T 40111-2021全国标准信息公共服务平台。
适配地沟油:可参考硫≤200 ppm、氯≤50 ppm作为回收分级参考。
六、地沟油检测优势
高灵敏度:ppm 级检出,远优于化学滴定,适合地沟油痕量污染检测。
抗扰强:高温裂解转化,复杂基质(油脂、杂质)影响小。
快速高效:单样 5–10 min,自动进样,适合批量筛查。
结果可靠:绝对定量,无需标样校准(可用标样验证),数据可追溯。
操作简便:微机控制,中文界面,无需专业化学背景。
七、地沟油微库仑硫氯测定仪日常维护与常见问题
裂解管:每周检查,积碳时高温通氧灼烧清洗。
滴定池:每月更换电解液,清洗电极(稀硝酸浸泡)。
气路:每日检漏,过滤器定期更换(除水、除杂质)。
进样器:每次用后清洗针头,避免交叉污染。
典型用户与样品:生物柴油与生物航煤生产企业(原料入厂检验、成品出厂检验)、废弃油脂收储与贸易企业(结算指标)、油脂精炼与脂肪酸加工企业、第三方检测机构与科研院所。样品形态覆盖地沟油、潲水油、泔水油、酸化油、生物柴油及其中间产物。
指标意义:氯含量直接关系到后续加氢与酯交换工序中催化剂的使用寿命与设备腐蚀风险;硫含量则影响产品硫规格与加氢负荷。两项指标同时受控,才能在原料采购与工艺调整之间建立可比对的数据依据。
本页面向废弃油脂与生物燃料产业链,与 PKL-2000 平台的氯含量测定仪页、硫含量检测仪页共用同一机型,差异在于进样方式与检测项目组合;
样品黏度与杂质较高时,需按前处理要求过滤后进样;
固体含量高的样品(如油渣)可选配固体进样器。
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